應用超臨界二氧化碳於逆向流層析操作變因之探討

Abstract

逆向流層析最大的特色，在於液態的靜相不靠固體支持物或吸附劑，而是以外加力場 保留於管柱中；而液態的動相和靜相不互溶，溶質在沖提過程中產生層析現象。本研 究的創意在引入超臨界二氧化碳當動相，這使得原本在常溫常壓的實驗系統必需改裝 。在各種管柱設計中，我們以伊藤所發明的旋轉螺管組式為參考，考量耐壓和控溫， 自行架設而成，為一組直線排列的螺管，用類似月球繞地球的運行方式，水平繞公轉 軸運動。 本論文首先對整個設備裝置作詳細的介紹，包括管柱的型式、使用相分離器和限流器 的需要、導管和閥門連接的設計，並在儀器的精緻化和方便性之前提下，說明整個操 作方式和實驗條件的選擇。接著以荼╱二苯甲酮╱苯乙酮為測試樣品，針對溫度、壓 力和靜相組成等因素，所試得的分離最佳化條件為105Bar、55℃以及25% 甲醇水溶液 之靜目；在420rpm的轉速下，靜相滯留量為30.0% ，解析度分別為1.20和0.88。 最後以解析度關係式中的參數，討論高流速可增加理論板數的程度，以及證明靜相滯 留量確實會影響分析結果。不過，影響解析度最重要的仍是超臨界流體因溫度壓力的 差異而表現不同的溶解度，以致改變分析物的分配係數。除此之外，也將其他實驗條 件的分離結果加以比較，以期掌握系統的各種變數，讓日後作分離的效果的預測和分 離最佳化之條件的找尋更為方便。